工業(yè)芳烴對銅片腐蝕性定性試驗的方法

1 主要內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了試樣在加熱回流條件下， 對銅片腐蝕性定性試驗的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)芳烴。

注意： 本標(biāo)準(zhǔn)所用的樣品和溶劑是有毒的， 應(yīng)避免吸入體內(nèi)和接觸皮膚； 它們易燃， 操作時應(yīng)遵守相應(yīng)的安全和保健措施。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB 466 銅分類

GB/T 5096 石油產(chǎn)品銅片腐蝕實驗法

GB 5231 加工銅 化學(xué)成分和產(chǎn)品形狀

GB/T 11117.1 爆震試驗參比燃料 參比燃料異辛烷

SH 0004 橡膠工業(yè)用溶劑油

3 意義

本標(biāo)準(zhǔn)可作為規(guī)格調(diào)整和質(zhì)量控制的手段， 也可用于工業(yè)芳烴和有關(guān)材料的開發(fā)和研究工作。 它能指出是否存在腐蝕設(shè)備的酸性物質(zhì)或硫化物等腐蝕物質(zhì)。

4 方法概要

將一塊磨光的銅片浸入帶冷凝器燒瓶的 200mL 試樣中。 把燒瓶放入 100±1℃的恒溫浴中， 30min 后取出銅片， 用腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板進行比較。

5 儀器與材料

5.1 儀器

5.1.1 燒瓶： 250mL， 平底， 用耐化學(xué)腐蝕的玻璃制成。

5.1.2 玻璃冷凝器： 長 300mm， 冷凝管的內(nèi)經(jīng)不小于 10mm。

5.1.3 恒溫浴： 溫度能保持 100±1℃， 任何適當(dāng)大小和形狀的水浴或油浴。

5.1.4 磨片夾鉗： 符合 GB/T 5096 要求。

5.2 材料

5.2.1 銅片： 材質(zhì)符合 GB 5231 中 T2 要求。 尺寸為 75mm×12.5mm×(1.5~3.0)mm； 在銅片橫向中心線上距一端 3.0mm 處有一個直徑為 3.0mm 的孔。銅片可反復(fù)使用， 但經(jīng)處理后其表面變形時就不能使用。

5.2.2 銅絲： 符合 GB 466 中 Cu2， 直徑約為 0.3mm， 長約 150mm 的軟銅絲。

5.2.3 魔光材料： 65μ m（240 粒度） 的碳化硅（或氧化硅） 砂紙（砂布）； 105μ m（150 目）的碳化硅（或氧化硅） 砂粒， 以及藥用脫脂棉。

注： 有爭議時， 用 碳化硅材質(zhì)的磨光材料。

5.2.4 腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板： 符合 GB/T 5096 要求。

5.2.5 洗滌溶劑： 按本標(biāo)準(zhǔn)在 100℃下試驗 1h， 不腐蝕銅片的任何揮發(fā)性無硫烴類溶劑。 適合的溶劑有分析純異辛烷、 標(biāo)準(zhǔn)異辛烷和參比燃料異辛烷； 也可以選用分析純的石油醚（90~120℃） 或符合 SH 0004 要求的橡膠工業(yè)溶劑油。

注： 有爭議時， 應(yīng)該用 參比燃料溶劑油。

5.2.6 清漆： 揮發(fā)性的清漆。

6 準(zhǔn)備工作

6.1 銅絲的準(zhǔn)備： 用 65μ m（240 粒度） 的碳化硅（或氧化硅） 砂紙（砂布） 摩擦銅片（5.2.2），并用清潔的脫脂棉除去金屬粉末。

6.2 銅片表面的準(zhǔn)備： 先選用所需粒度的碳化硅（或氧化硅） 砂紙（砂布） 除去銅片所用六個面上的玷污。 再用 65μ m（240 粒度） 的碳化硅（或氧化硅） 砂紙（砂布）， 除去在此以前用其他粒度的砂紙留下的所有痕跡。 立即將銅片浸入洗滌溶劑中， 到最后磨光時取出或貯存?zhèn)溆谩?/span>

切實可行的手工磨光方法是將一張砂紙（或砂布） 放在平的表面上， 用洗滌溶劑潤濕，以旋轉(zhuǎn)運動方式將銅片對著砂紙（或砂布） 摩擦， 用無灰濾紙保護銅片不能與手指接觸。 另一種方法是用合適粒度的干砂紙（或砂布） 采用電動機驅(qū)動也可制備銅片。

6.3 銅片最后的磨光： 從洗滌溶劑中取出銅片。 用無灰濾紙保護銅片并用手指捏住， 將一滴洗滌溶劑潤濕脫脂棉團， 從干凈玻璃板上蘸起 105μ m（150 目） 的碳化硅（或氧化硅） 砂粒， 首先磨銅片的兩端， 然后磨側(cè)面。 再用清潔的脫脂棉團使勁地擦， 隨后只允許用不銹鋼鑷子操作， 不能用手接觸銅片。 將銅片夾在夾鉗上， 用脫脂棉蘸著碳化硅（或氧化硅） 砂粒磨主要表面。 磨時要沿銅片長軸方向， 在反方向磨之前， 行程要超過銅片的末端。 然后用清

潔的脫脂棉團使勁地擦銅片， 以清除全部的金屬粉末， 直到用清潔的脫脂棉團擦?xí)r保持清潔為止。 當(dāng)銅片清潔后， 立即用長約 150mm 的已摩擦好的銅絲穿過通篇然后將拴著的銅片放入燒瓶中。

注： 為了 得到色彩均勻的銅片 ， 均勻的磨光銅片 的整個表面是很重要的。 如果銅片 的棱邊出現(xiàn)磨損（ 表面呈橢圓形）， 則這些部位可能比中心腐蝕更嚴(yán)重。 使用 一個磨片 夾鉗將有助于均勻的磨光銅片 。

7 實驗步驟

7.1 試樣若含有游離水， 需用濾紙過濾除去。

7.2 將 200mL 試樣加入燒瓶, 用銅絲調(diào)整銅片的位置， 時銅片全部浸入試樣， 盡可能平放并且僅讓銅片的兩端接觸燒杯壁。 將銅絲伸入冷凝管中， 然后用適合的軟木塞連接燒瓶和垂直的玻璃冷凝器， 也可用帶磨口的燒瓶和玻璃冷凝器的配套儀器。 禁止使用橡膠塞， 以避免橡膠塞中的硫污染試樣。

7.3 將燒杯放入 100±1℃的恒溫浴里， 使燒杯中試樣液面全部浸入恒溫浴的液面之下。

7.4 加熱回流 30min 后取出燒瓶。 卸下玻璃冷凝器， 用銅絲取出銅片， 不要用手接觸銅片。因為水會引起銅片的局部嚴(yán)重銹蝕， 所以在整個試驗期間都要避免銅片與水接觸。

7.5 為了保存銅片以便今后作參考用， 可直接將取出的銅片浸入清漆并取出保存。

8 結(jié)果的判斷

將取出的銅片用腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板進行比較， 銅片和銅片腐蝕色板保持與散射的日光約成45° 角進行觀察。 銅片顯示輕度失去光澤或比此外觀好（1b 或 1a）， 則認(rèn)為不腐蝕（通過）。其他所有變化， 則認(rèn)為有腐蝕（不通過）。

9 精密度

本標(biāo)準(zhǔn)只對銅片腐蝕或不腐蝕做出定性判斷， 無精密度。

10 報告

銅片不腐蝕， 則報告為“通過"， 銅片有腐蝕， 則報告為“不通過"。

附加說明：

本標(biāo)準(zhǔn)由石油化工科學(xué)研究院技術(shù)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由石油化工科學(xué)研究院負責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人黎家秀、 徐美瑾。

本標(biāo)準(zhǔn)參照采用美國試驗與材料協(xié)會標(biāo)準(zhǔn) ASTM D849-88《工業(yè)芳烴銅片腐蝕實驗法》。