如何測定苯的結晶點

1方法微要

    在規定的冷卻條件下，當被測試樣冷卻到一定溫度，在有固體析出后，溫度復又回升，回升達到的最高溫度即為結息點.

2儀器

2.1 小試管：長125~127毫米，外徑15~16毫米。在從管底至高52±1亳米高度處刻一刻線（圖1）。

2.2 大試管：長150~152毫米，外徑25~27毫米（圖2）。

2.3 溫度計：刻度分度0.02C（圖3）。

2.4 冷浴；容枳1000毫升的燒杯,內盛碎泳微冷劑（或用其他容器，或用可控制冷設備，可調節控制溫度在O℃）,其有效深度不小于127遇米。

2.5模拌窗?用仃經1~2毫米的不銹鋼絲繞成螺旋形，環對軸成垂直狀態，并使螺旋的環能在小試管內壁和溫度計棒之間的環形空間內自由移動，攪拌時可用手工攪拌，也可以借助外部電磁鐵的磁性攪拌器進行攪拌，每分鐘攪拌約60次.

3準備工作

3.1在小試管口上安-軟木塞，在軟木塞中間打一個孔,將溫度計插入孔中，在溫度計的孔旁再打一個小孔，將攪拌器桿穿過小孔中,并使其可上、下自由話動。

3.2往大試管門上安一軟木塞，軟木塞中間打一與小試管相配的孔，將小試背插人孔中，直插至管口與軟木塞上邊緣齊平，并使兩管中心線相重合。

3.3住冷浴中裝好碎冰（或制冷設備調節溫度在0℃）。

4試臉步驟

4.1將混合均勻的試樣傾入小試管中至刻線，用滴管加入蒸餾水1滴，劇烈攪動半分鐘.把帶有溫度計和攪拌器的軟木塞插入小試管，并調節溫度計4.0~4.4處的刻線與軟木塞的上邊緣齊平，溫度計的水銀球在試管的中心，溫度計水銀球的下邊緣距小試管底約8~10毫米。

4.2把裝好試樣和溫度計的小試管直接插入預先裝好碎冰（或已調節好在0℃的制冷設備）的冷浴中,在不斷登攪拌冷卻小試管內的試樣至6℃時，立即從冷浴中取出，擦干小試管外壁上的水跡，迅速將其插人大試管中，再一并插入冷浴,繼續冷卻。

4.3繼續不斷攪拌試樣,注意觀察溫度讀數待溫度下降至zui低點，然后又升高至一最高點,，并在最高點恒定不少于30秒，隨后復又繼續下降，記錄最高點的恒定溫度，此點溫度即為含水試樣結晶點。讀取溫度時，讀至0.01℃。

如最高總溫度恒定少于30秒或zui低點溫度和最高點溫度不明顯時.須重新測定.

4.4測定的試樣是含水的苯，將測得的結果按下式補正，煥算成不含水試樣結晶點報出。

5精密度

用以下數值來判斷結果的可靠性（95%置信水平)。

5.1重復性：在同一實驗室，對同一試驗者，對同一試樣，用本標準方法，重復測定兩個結果間的差數不應大于0.02℃。

5.2再現性；在不同實驗室，由不同試驗者,對同一試樣，用本標準方法，進行測定兩個結果間的差數不應大于0.04℃

6試驗結果

取平行測定兩個結果的算術平均值，作為測定結果。